बर्बेरिन हाइड्रोक्लोराइडसूखे आधार पर गणना की जाती है, अर्क में C20H18ClNO4 की सामग्री 97.{6}}% से कम नहीं होगी, और सिंथेटिक उत्पाद में यह 98.0% से कम नहीं होगी।
【गुण】 यह उत्पाद एक पीला क्रिस्टलीय पाउडर है; गंधहीन, अत्यंत कड़वा.
यह उत्पाद गर्म पानी में घुल जाता है, पानी या इथेनॉल में थोड़ा घुलनशील, क्लोरोफॉर्म में बहुत थोड़ा घुलनशील और ईथर में अघुलनशील होता है।
【पहचान】 (1) इस उत्पाद का लगभग 0.1 ग्राम लें, 10 मिलीलीटर पानी डालें, घुलने के लिए धीरे-धीरे गर्म करें, सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल की 4 बूंदें डालें, ठंडा करें (यदि आवश्यक हो तो फ़िल्टर करें), एसीटोन की 8 बूंदें डालें, और गंदलापन घटित होगा.
(2) इस उत्पाद का लगभग 5 मिलीग्राम लें, इसमें 2 मिलीलीटर पतला हाइड्रोक्लोरिक एसिड मिलाएं, हिलाएं और थोड़ी मात्रा में ब्लीचिंग पाउडर मिलाएं, और यह चेरी लाल हो जाएगा।
(3) इस उत्पाद का लगभग 2 मिलीग्राम लें, इसे एक सफेद चीनी मिट्टी के बर्तन में डालें, इसे घोलने के लिए 1 मिलीलीटर सल्फ्यूरिक एसिड मिलाएं, 5% गैलिक एसिड इथेनॉल घोल की 5 बूंदें डालें, इसे पानी के स्नान में गर्म करें, और यह तैयार हो जाएगा। पन्ना हरा दिखाओ.
(4) इस उत्पाद का लाल प्रकाश अवशोषण स्पेक्ट्रम संदर्भ स्पेक्ट्रम (वर्णक्रमीय संग्रह 320) के अनुरूप होना चाहिए।
(5) इस उत्पाद का लगभग 0.1 ग्राम लें, 20 मिली पानी डालें, इसे घुलने के लिए धीरे-धीरे गर्म करें, 0.5 मिली नाइट्रिक एसिड मिलाएं, इसे ठंडा करें, इसे 10 मिनट तक खड़े रहने दें। , इसे फ़िल्टर करें, और निस्पंदन क्लोराइड पहचान (1) प्रतिक्रिया (परिशिष्ट III) दिखाएगा।
【निरीक्षण】अन्य एल्कलॉइड्स इस उत्पाद को लें, सटीक रूप से तौलें, इथेनॉल में घोलें और पतला करके एक घोल बनाएं जिसमें परीक्षण समाधान के रूप में प्रति 1 मिलीलीटर में लगभग 2.{1}} मिलीग्राम हो; जेट्रोर्रिज़िन संदर्भ पदार्थ और बामीपाइन संदर्भ पदार्थ लें, सटीक रूप से वजन करें, इथेनॉल में घोलें और पतला करके 0.10 मिलीग्राम और 0 युक्त घोल बनाएं।04 मिलीग्राम प्रति 1 संदर्भ समाधान के रूप में क्रमशः एमएल। पतली परत क्रोमैटोग्राफी विधि (परिशिष्ट Ⅴ बी) के अनुसार, परीक्षण समाधान और जेट्रोर्रिज़िन संदर्भ समाधान के 3ul लें, और उन्हें उसी सिलिका जेल जी पतली परत प्लेट पर रखें जिसमें चिपकने वाला 0.1% सोडियम कार्बोक्सिमिथाइल सेलूलोज़ हो, और एथिल एसीटेट का उपयोग करें -क्लोरोफॉर्म-मेथनॉल-डायथाइलमाइन (8:2:2:1) विकासशील एजेंट के रूप में। तुरंत विकास और निरीक्षण करें. यदि परीक्षण समाधान में जेट्रोर्रिज़िन के धब्बे दिखाई देते हैं, तो वे संदर्भ समाधान के मुख्य धब्बों के रंग से अधिक गहरे नहीं होने चाहिए। परीक्षण समाधान और बामीपाइन संदर्भ समाधान के क्रमशः 3ul लें, और उन्हें उसी सिलिका जेल जी पतली परत वाली प्लेट पर रखें जिसमें चिपकने वाला 0.1% सोडियम कार्बोक्सिमिथाइल सेलूलोज़ हो, और एन-ब्यूटेनॉल-ग्लेशियल एसिटिक एसिड-पानी (7:) का उपयोग करें। 1:2) विकासशील एजेंट के रूप में, पराबैंगनी प्रकाश (365एनएम) के तहत विकसित करें, सुखाएं और निरीक्षण करें। यदि परीक्षण समाधान संदर्भ समाधान के अनुरूप अशुद्धता वाले धब्बे दिखाता है, तो इसकी प्रतिदीप्ति तीव्रता संदर्भ समाधान (निकाले गए उत्पाद) के मुख्य स्थान से अधिक मजबूत नहीं होगी।
साइनाइड इस उत्पाद का 5 ग्राम लें और इसे कानून (परिशिष्ट VIII एफ विधि 1) के अनुसार जांचें, जो आवश्यकताओं (सिंथेटिक उत्पाद) को पूरा करना चाहिए।
कार्बनिक नाइट्राइल: 25 ग्राम बारीक पिसा हुआ उत्पाद लें, उसका सटीक वजन लें, उसे 25 मिलीलीटर स्टॉपर्ड शंक्वाकार फ्लास्क में डालें, 5 मिलीलीटर निर्जल ईथर डालें, उसे 5 मिनट तक हिलाएं, उसे एक बोतल से छान लें। सिंटर्ड फ़नल (जी5), इसे निर्जल ईथर से 3 से 4 बार धोएं (प्रत्येक बार 2 मि.ली.), छानने का पदार्थ और धोने वाले तरल को मिलाएं, और इसे परीक्षण समाधान के रूप में लगभग 0.5 मि.ली. तक सांद्रित करें; काली मिर्च एसीटोनिट्राइल संदर्भ मानक की उचित मात्रा लें, इसे सटीक रूप से तौलें, इसे क्लोरोफॉर्म में घोलें और पतली परत क्रोमैटोग्राफी विधि के अनुसार, संदर्भ समाधान के रूप में लगभग 0.1 मिलीग्राम प्रति 1 मिलीलीटर युक्त घोल बनाने के लिए इसे पतला करें ( परिशिष्ट Ⅴ बी), क्रमशः संदर्भ समाधान का 1 {{19} उल और परीक्षण समाधान की पूरी मात्रा लें, उन्हें उसी सिलिका जेल जी (मोटाई 0.5 मिमी) पतली परत प्लेट पर रखें, बेंजीन-ग्लेशियल एसिटिक का उपयोग करें विकासशील एजेंट के रूप में एसिड (25:0.1), इसे विकसित करें, सुखाएं और 5% अमोनियम मोलिब्डेट सल्फ्यूरिक एसिड घोल के साथ स्प्रे करें, 105 डिग्री पर 10-20 मिनट तक गर्म करें, निरीक्षण करें, परीक्षण घोल में अशुद्धता नहीं दिखेगी संदर्भ समाधान द्वारा दिखाए गए मुख्य स्थानों की संगत स्थिति पर धब्बे (सिंथेटिक उत्पाद)।
सुखाने पर हानि इस उत्पाद को लें और इसे 5 घंटे के लिए 1{3}}0 डिग्री पर सुखाएं, वजन में कमी 12.0% से अधिक नहीं होगी।
प्रज्वलन पर अवशेष इस उत्पाद का 1. {{1} ग्राम लें और इसे कानून के अनुसार जांचें, शेष अवशेष 0.2% (अर्क) या 0.1% से अधिक नहीं होना चाहिए। सिंथेटिक उत्पाद)।
भारी धातुएँ प्रज्वलन पर अवशेषों की वस्तु के नीचे बचे अवशेषों को लें और इसे कानून के अनुसार जांचें (परिशिष्ट Ⅷ एच दूसरी विधि), भारी धातुओं की सामग्री 20 भागों प्रति मिलियन (सिंथेटिक उत्पादों) से अधिक नहीं होनी चाहिए।
[सामग्री निर्धारण] इस उत्पाद का लगभग 3 ग्राम लें, इसे सटीक रूप से तौलें, इसे एक बीकर में डालें, इसे घोलने के लिए 15 मिली लीटर उबलता पानी डालें, इसे ठंडा होने दें। इसे 250मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें, इसमें 50मिली पोटेशियम डाइक्रोमेट टाइट्रेंट (0.016 67मोल/ली) मिलाएं, इसे पानी के साथ स्केल पर पतला करें, इसे 5 मिनट तक हिलाएं, इसे फ़िल्टर करें सूखे फिल्टर पेपर से, 100 मिलीलीटर निस्पंद को सटीक रूप से मापें, इसे 250 मिलीलीटर स्टॉपर्ड शंक्वाकार फ्लास्क में डालें, 2 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड डालें, इसे घोलने के लिए हिलाएं, 10 मिलीलीटर हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल (1 → 2) डालें, इसे कसकर बंद करें, हिलाएं इसे अच्छी तरह से, 10 मिनट के लिए एक अंधेरी जगह में रख दें, इसे सोडियम थायोसल्फेट टाइट्रेंट (0.1mol/L) के साथ टाइट्रेट करें, जब यह अंतिम बिंदु के करीब हो तो इसमें 2ml स्टार्च इंडिकेटर सॉल्यूशन मिलाएं और जब तक नीला रंग गायब न हो जाए तब तक टाइट्रेट करना जारी रखें। और घोल चमकीला हरा हो जाता है, और एक रिक्त परीक्षण के साथ अनुमापन परिणाम को सही करता है। पोटेशियम डाइक्रोमेट अनुमापन समाधान का प्रत्येक 1 मिलीलीटर (0.016 67mol/L) 12.39mg C20H18ClNO4 के बराबर है।
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